氯甲酸三氯甲酯是一種較好的脫水劑，在和甲酰胺化合物反應時很容易將其轉化為異氰化物。與光氣相比，其操作簡便，收率高，特別適用于某些聚合物的化學修飾。若分子中含有雙甲酰胺基時，異氰化物的收率卻明顯低于光氣法。

氯甲酸三氯甲酯可以使酰胺或醛肟脫水并生成腈類化合物。將烷基、芳烷基、芳基酰胺和氯甲酸三氯甲酯在磷酸三甲酯中于60℃反應5~15min，而已得到收率較高的腈類化合物。只有用氯甲酸三氯甲酯才能得到，相同條件下即使使用過量的光氣也不能使酰胺發生變化，而且與羥基取代的苯甲酰胺反應只得到芐腈，而未得到羥基和氯甲酸三氯甲酯反應的產物。

醛肟和氯甲酸三氯甲酯在乙腈中室溫反應5min，也可得到腈類化合物，反應條件溫和，操作簡便，收率高，為腈類化合物的制備提高了一個好方法。